国家食品药品监督管理总局
药品检验补充检验方法和检验项目批准件
批准件编号
药品名称
中文名：五味子饮片
拼音：WuweiziYinpian
剂型
饮片
规格
现执行标准
中国药典年版一部
申请单位
江苏省食品药品监督管理局
国家食品药品监督管理局批准的补充检验方法和项目的内容
见附页。
补充检验方法与项目的实施规定
本补充检验方法与项目仅限于安徽海鑫中药饮片有限公司和安徽德昌药业饮片有限公司生产的五味子饮片的监督检验。
补充检验方法与项目的批准日期
年4月4日
主送单位
中国食品药品检定研究院、安徽省食品药品监督管理局
抄送单位
安徽省食品药品检验所（院）
备注
国家食品药品监督管理总局
年4月4日
五味子
Wuweizi
SCHISANDRAECHINENSISFRUCTUS
[检查]苋菜红、日落黄、亮蓝
（1）取本品2g（不粉碎），加70%乙醇5ml，超声提取20分钟，滤过，滤液加聚酰胺（14～30目）1g，拌匀，挥去溶剂，装于层析柱上（内径1cm），用水洗至洗液无色，再用1%氨水的70%乙醇溶液20ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加70%乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取苋菜红、日落黄、亮蓝对照试剂适量，加70%乙醇溶解并制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液、对照试剂溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-吡啶-氨水-水（6：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典年版一部附录VID）测定。
色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.02mol/L乙酸铵为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长nm（检测苋菜红和日落黄）和nm（检测亮蓝）。
时间(min)
流动相A(%)
流动相B(%)
0～10
5→30
95→70
10～22
30→65
70→35
22～25
65
35
对照试剂溶液的制备取[检查]（1）项下对照试剂溶液，作为对照试剂溶液。
供试品溶液的制备取供试品2g，加70%乙醇5ml，超声提取20分钟，离心（转/分钟），取上清液作为供试品溶液。
测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱主峰保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
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